X-ray floresan təhlil nədir?

XRD (X-ray floresan təhlil) - Birbaşa faktiki olaraq bütün toz, maye və bərk materialların kimyəvi elementlər müəyyən fiziki təhlili metodu.

İstifadə üsul

sürətli və asan nümunə hazırlanması əsaslanır, çünki bu üsul universal deyil. geniş sənaye və tədqiqat istifadə bir üsul var. X-ray floresan təhlil metodu, eləcə də çıxış keyfiyyətə nəzarət zamanı və hazır məhsul və xammal təhlili müxtəlif ətraf mühit obyektlərində çox mürəkkəb təhlili üçün faydalı bir böyük imkanlar var.

hekayə

Glocker və Schreiber - X-ray floresan təhlil ilk iki alimləri tərəfindən 1928-ci ildə təsvir edilmişdir. cihaz özü yalnız 1948-ci ildə müəyyən edilir, alimlər Friedman və Burkes. bir detector kimi, onlar element əsas atom sayı ilə bağlı yüksək həssaslıq göstərdi Geiger counter var.

tədqiqat metodu Helium və ya vakuum mühit 1960-cı ildə istifadə edilmişdir. Biz yüngül elementləri müəyyən etmək üçün istifadə. Həmçinin litium fluoride kristallarının istifadə etməyə başladı. Biz difraksiya üçün onlara istifadə. Rodium və xrom boru Məni ehtiraslandırır waveband üçün istifadə edilmişdir.

Si (Li) - litium drift silisium detector 1970-ci ildə icad edilmişdir. Bu data yüksək həssaslıq təmin edir və bir kif istifadə tələb etmir. Lakin, bu bölmənin enerji qətnamə pis idi.

Avtomatlaşdırılmış analitik hissəsi və proses nəzarət kompüter Advent ilə bir avtomobil keçdi. Management cihaz və ya kompüter klaviatura bir panel keçirilmişdir. əldə belə məşhur təhlili üçün Cihazlar onlar missiya "Apollo 15" və "Apollo 16" daxil ki.

Hal-hazırda, kosmik stansiyalar və gəmilər bu cihazlar ilə təchiz kosmosa. Bu mümkün aşkar və digər planetlərin süxurların kimyəvi tərkibi analiz edir.

metodun mahiyyəti

XÜLASƏ XRF analiz fiziki analizi üçün. Bu şəkildə kimi sərt orqanları (şüşə, metal, keramika, kömür, qaya, plastik) və maye (neft, benzinlə həllər, boyalar, şərab və qan) ola bilər təhlil etmək. üsul ppm səviyyəsində (milyonda bir hissəsi), çox aşağı konsentrasiyaları müəyyən etməyə imkan verir. Böyük, nümunə 100% -ə qədər də araşdırma özlərini borc verir.

Bu təhlil ətraf mühit üçün, sürətli, təhlükəsiz və qeyri-dağıdıcı deyil. Bu yüksək reproducibility və məlumatların düzgünlüyünü var. üsul keyfiyyət və kəmiyyət nümunə olan bütün elementləri aşkar, yarı-kəmiyyət imkan verir.

X-ray floresan analiz metodu mahiyyəti sadə və sadə deyil. biz kənara terminologiya tərk metodu daha asan izah etməyə cəhd edərsə, bu çıxır. Bu analiz atom şüalanma ilə əldə edilir radiasiya, bir müqayisə əsasında həyata keçirilir.

Artıq məlumdur standart məlumatların bir sıra var. bu məlumatları nəticələri müqayisə, tədqiqatçılar nümunə bir hissəsi ki, başa çatıb.

müasir cihazlar sadəlik və accessibility sualtı kəşfiyyat, kosmik, mədəniyyət və incəsənət sahəsində müxtəlif işlər baxımından tətbiq etməyə imkan verir.

Əməliyyat prinsipi

Bu üsul bir material, X-şüaları yoxlanılır məruz əldə edilir spektrin təhlilinə əsaslanır.

şüalanma zamanı atom ali məqsədi kvant səviyyədə elektron transfer ilə müşayiət olunur ki, həyəcanlı dövlət olur. Bu dövlət, atom bir microsecond 1 haqqında çox qısa vaxt, və sonra onun torpaq dövlət (sakit yer) qaytarır. Bu zaman, xarici mərmi elektronlar, doldurulmuş və ya boş boş yer, və xarici mərmi yerləşən fotonların və ya digər enerji ötürülən elektron şəklində istehsal artıq enerji (Auger elektron adlanır). Bu zaman, hər atom bir ciddi dəyəri var bir photoelectron enerji relizlər. Məsələn, X-şüaları ilə şüalanma zamanı dəmir fotonlar bərabər Ka və ya 6.4 Kev saçır. Buna görə, və enerji nicelerinin sayı məsələnin strukturu görülə bilər.

radiasiya mənbəyi

müxtəlif elementləri izotopların, və istifadə müalicə üçün mənbə kimi metal X-ray floresan təhlil metodu X-ray borular. Hər bir ölkədə, idxal yayan izotoplar, aradan qaldırılması üçün müxtəlif tələbləri müvafiq olaraq, sənaye belə avadanlıq x-ray tube istifadə etməyə üstünlük verirlər.

Belə borular mis və gümüş, rodium, molibden və ya digər anod də var. Bəzi hallarda, anod vəzifəsi asılı olaraq seçilir.

istifadə olunan müxtəlif elementləri üçün cari və gərginlik fərqlidir. 40-50 kW, orta - - 20-30 kV Light elementləri gərginlik ağır 10kV, araşdırmaq üçün kifayət edir.

yüngül elementlərin öyrənilməsi zamanı spektri böyük təsir ətraf mühit var. xüsusi kamera bu effekt nümunə azaltmaq üçün bir vakuum məkanda yerləşdirilir və ya helium ilə doldurulur. Həyəcanlı sıra xüsusi cihaz qeydə - detector. detector necə yüksək spektral qətnamə On bir-birindən müxtəlif elementləri fotonların ayrılması dəqiqliyi asılıdır. 123 eV ən dəqiq qətnamə kimdir. X-ray floresan təhlil aləti, bu sıra 100% qədər tutur.

xüsusi hesablanması elektronika sayılır bir photoelectron gərginlik nəbzi çevrilmişdir sonra, kompüter ötürülür. X-ray floresan təhlil verdi spektri zirvələri tərəfindən asan keyfiyyətcə LB nümunə tədqiq yeyir olan elementləri müəyyən etmək üçün. dəqiq kəmiyyət content müəyyən etmək üçün, siz kalibrləmə xüsusi proqram əldə spektri öyrənmək lazımdır. proqram əvvəlcədən yaradılmışdır. yüksək dəqiqliyi ilə əvvəlcədən tanınan tərkibi olan Bu məqsədlə, test nümunələri üçün.

Sadəcə qoymaq, test maddə nəticəsində spektri məlum ibtidai ilə müqayisə edilir. Belə ki, maddə tərkibi haqqında məlumat almaq.

imkanlar

X-ray floresan təhlil metodu təhlil etməyə imkan verir:

• nümunələri, ölçüsü və ya cüzi kütləvi (100-0,5 mg);
• sanballı azaldılması məhdudiyyətlər (RFA aşağı bal gücündə 1-2 sifariş);
• nəzərə enerji nicelerinin varyasyonları alaraq təhlili.

araşdırmalar məruz nümunə qalınlığı, çox 1 mm olmamalıdır.

Bu ölçüsü nümunə halda, o cümlədən bir nümunə orta prosesləri yatırıldı bilər:

• mahiyyətcə mastritsah yüngül pik uzanır çox Compton Saçan;
• photoelectrons of bremsstrahlung (fon yayla öz töhfəsini verir);
• elementləri və emal zamanı interelement düzəliş spektrlərinin tələb floresan udma arasında excitation.

mənfi cəhətləri

maddi strukturu nazik nümunələrinin hazırlanması, eləcə də ciddi tələblər ilə müşayiət olunur mürəkkəbliyi, - ən böyük mənfi cəhətləri biri. təhsil nümunə üçün çox gözəl hissəcik ölçüsü və yüksək uniformity olmalıdır.

Başqa bir günah üsul güclü standartlarına (arayış nümunələri) ilə bağlıdır ki. Bu xüsusiyyət bütün qeyri-dağıdıcı üsulları ümumi.

Application üsul

X-ray floresan təhlil geniş bir çox sahələrdə istifadə olunur. Bu elm, və ya iş yerində, həm də mədəniyyət və incəsənət sahəsində yalnız istifadə olunur.

Bu istifadə olunur:

• torpaq ətraf mühit və ekoloji mühafizəsi ağır metallar müəyyən etmək üçün, eləcə də su, çöküntü, müxtəlif aerozolların onlara müəyyən etmək;
• Mineralogiya və geologiya minerallar, torpaqlar, süxurların kəmiyyət və keyfiyyət analizi həyata keçirilir;
• kimya sənayesi və metallurgiya - xammal, hazır məhsul və istehsal prosesinin keyfiyyətinə nəzarət;
• Sənaye Paint - qurğuşun boya təhlili;
• zərgərlik sənayesi - qiymətli metalların konsentrasiyası ölçü;
• neft sənayesi - neft və yanacaq çirklənmə dərəcəsini müəyyən;
• yeyinti sənayesi - ərzaq və qida maddələr zəhərli metallar müəyyən;
• kənd təsərrüfatı - təhlil iz müxtəlif torpaqlarda elementlər, eləcə də kənd təsərrüfatı məhsulları kimi
• Arxeologiya - elementar təhlili, eləcə də tapıntılar Tanışlıq aparmaq;
• art - edilən işdə heykəllər, rəsm əsərləri, obyektlərin və onların təhlili imtahan keçirəcək.

Gostovskaya qəsəbə

1989-cu ildən 89 nəzarət - QOST 28033 X-ray floresan təhlili. sənəd proseduru ilə bağlı bütün suallara izah. metodu yaxşılaşdırılması istiqamətində çox addımlar var illər ərzində Buna baxmayaraq, sənəd hələ aktualdır.

QOST görə əlaqələri pay tədris materialları yaratmaq. data cədvəldə göstərilir.

kütləvi fraksiyaları Cədvəl 1. nisbəti

seçilmiş maddə	Kütlə%
kükürd	0.002-dən 0.20 üçün
silikon	"0.05" 5.0
molibden	"0.05" 10.0
titan	"0.01" 5.0
kobalt	"0.05" 20.0
xrom	"0.05" 35.0
niobium	"0.01" 2.0
manqan	"0.05" 20.0
vanadium	"0.01" 5.0
volfram	"0.05" 20.0
fosfor	"0.002" 0.20

istifadə olunan avadanlıq

X-ray floresan spektral analiz xüsusi aparat, üsulları və vasitələri istifadə edərək həyata keçirilir. Xahiş edirik, seçin QOST istifadə üsulları və materialları arasında

• çoxkanallı spektrometrlər və skanerlər;
• Rough-Zımpara maşın (itiləyici-daşları, 3B634 növü);
• Səthi çarx (model 3E711V);
• vida kəsmə torna (model 16P16).
• kəsmə disklər (QOST 21963)
• abraziv təkərlər (50 grit keramika ligament, sərtlik ST2, 2424 QOST) elektrokorundovye;
• dəri Taşlama (kağız, Type 2, SB-140 grade (P6), SB-240 (P8) əridilmiş, BSH200 (P7) - normal, dənəli 50-12, 6456 QOST);
• Texniki etil spirt (QOST 18300 düzəldiləcək);
• arqon-metan qarışıq.

Ziyarətçilər, icazə verilir onlar dəqiq təhlili təmin edəcək digər materiallar və avadanlıq istifadə edə bilərsiniz.

QOST uyğun olaraq hazırlanması və nümunələri seçilməsi

test əvvəl Metalların X-ray floresan təhlil araşdırılması üçün nümunələrin xüsusi hazırlıq daxildir.

Training müvafiq qaydada həyata keçirilir:

1. Surfaces itiləmək, irradiated olunacaq. ehtiyac var, onda spirt ilə sildi.
2. Nümunə sıx qəbuledici açılmasına qarşı bərk. nümunə səthi kifayət qədər deyilsə, xüsusi məhdudiyyətlər tətbiq edilir.
3. spektrometri istifadə üçün təlimatları istiqamətində əməliyyat üçün hazırdır.
4. X-ray spektrometri QOST 8,315 uyğun bir standart nümunə istifadə kalibrovka edir. Həmçinin kalibrləmə üçün bir homogen nümunə istifadə edə bilərsiniz.
5. İbtidai grading ən azı beş dəfə həyata keçirilir. Bu fərqli günlərdə spektrometri istismarı zamanı görülən zaman.
6. təkrar Kalibrasyonları apararkən kalibrləmə iki dəst istifadə etmək mümkündür.

nəticələr və rəftar təhlili

XRF Metod QOST uyğun olaraq nəzarət məruz hər element analitik siqnal almaq üçün iki ölçmə paralel icra bir sıra daxildir.

Bu analitik nəticələr ifadə və paralel ölçmə uyğunsuzluqlar istifadə üçün icazə. məlumat ifadə ədəd miqyası gradirovochnyh xüsusiyyətləri istifadə edərək əldə.

fərq verilən paralel ölçü artıq olarsa, bu analiz demək lazımdır.

Bu ölçü yerinə yetirmək üçün də mümkündür. Bu halda, toplu bir nümunə nisbətən paralel iki ölçüləri təhlil.

Yekun nəticə paralel, və ya yalnız bir qiymətləndirmə nəticəsində həyata iki ölçmə hesab orta hesab olunur.

Nümunə keyfiyyətli nəticələr asılılığı

rentgenfluorestsentnogo analiz limit üçün yalnız struktur element aşkar olan bir maddə ilə bağlı deyil. müxtəlif maddələrin müxtəlif elementləri kəmiyyət aşkar nizama.

Böyük rol elementidir atom sıra oynaya bilər. asan - ceteris paribus daha çətin yüngül və ağır elementləri müəyyən etmək üçün. Bundan əlavə, həmin element daha şiddətli, daha yüngül matrix müəyyən etmək asandır.

Buna görə, üsul yalnız element onun tərkibində ola bilər dərəcədə nümunə keyfiyyəti asılıdır.